Die photometrische Bestimmung von Wasser ist vielleicht die häufigste Messung, die im Nah-Infrarot(NIR) umgesetzt wird. Dies geschieht aufgrund der starken Wirkung auf die Produkteigenschaften und die nachlassende chemische Reaktionsfähigkeit der jeweiligen Ausgangssubstanz.
Aus rein analytischer Sicht ist Wasser leicht zu bestimmen, da es gegenüber Kohlenwasserstoff-Hintergründen ein relativ starkes Signals erzeugt. Wasser wird üblicherweise auf einer einzigen Wellenlänge analysiert. Dies macht das Kemtrak Prozessphotometer zur bevorzugten Wahl für diese Messaufgabe.
Diese Zusammenfassung soll Ihnen helfen, ein System (d.h. ein Photometer mit Lichtleitern, den geeigneten Wellenlängen und der passenden optischen Pfadlänge) auszulegen.
Welche Faktoren sind bei der NIR Wassermessung zu berücksichtigen?
Analytische Zielsetzungen
Genauigkeit der Messung – Richtwerte:
Der 1900 nm Bereich wird in der Regel für Konzentrationen <1% Wasser verwendet. Mit dem Kemtrak Photometer kann hierbei eine Genauigkeit von ca. ± 10 ppm erreicht werden. Die 1400 nm Region wird meist für Konzentrationen > 1% Wasser und einer Genauigkeit von ca. ± 100 ppm verwendet. Das Kemtrak Prozessphotometer ist durch den Einsatz von extrem langlebigen LEDs driftfrei.
In der 1400 nm Region ergibt sich durch die OH-Streckung die erste Möglichkeit zur Wassermessung. Wasser hat zusätzlich einen weiteren Peak in der Nähe von 1900 nm, aufgrund der Kombination von O-H-Streckung und der H-O-H Biegung von 104° 5`.
Der Peak bei 1900 nm ist etwa fünfmal so groß wie sein „ kleiner Bruder“ Peak bei 1440 nm. Zum Beispiel 1 mAU in die 1900-nm-Bereich für n-Propanol entspricht ca. 20 ppm Wasser bei einer 10mm optischen Wegstrecke und etwa 90 ppm in der Nähe von 1440 nm.
Durch die Verdoppelung der optischen Wegstrecke auf 20mm kann die Genauigkeit verdoppelt werden.
Hintergrund und optische Wegstrecke
Die Absorption von organischen Flüssigkeiten in der Nähe der Wellenlänge von 1900nm ist nicht konstant. Einige Substanzen haben keine merkliche Absorption in diesem Bereich. Hat das Medium keine merkliche Absorption in diesem Bereich, können optische Wegstrecken von 10 bis 20 cm verwendet werden, um <1ppm Genauigkeit zu erreichen. Im Gegensatz dazu haben viele Alkohole signifikante Absorptionswerte, bspw. Ethylenglykol hat bei 1900 nm ca. 1,4 AU für eine 10mm Wegstrecke. Wird die Absorption des Hintergrundmediums zu hoch, um eine zuverlässige und genaue Messung gewährleisten zu können, verkürzen wir die optische Wegstrecke über unser modular aufgebautes Messzellenkonzept.
Einfluss von Temperaturschwankungen im Medium
Unterschiedliche Temperaturen des Mediums führen zu unterschiedlichen Kalibrierkurven. In einigen Fällen kann im 1400 nm Bereich eine 1° C Änderung zu einer Verschiebung von 0,1% (1000 ppm) führen. Es gibt verschiedene Methoden, um diese Effekte zu minimieren. Die gängigste Lösung besteht darin, die Temperatur des Mediums zu messen und die Temperatur über den Eingang des Kemtrak Prozessphotometers einzulesen. Das Messgerät ist mit einer Software ausgestattet, die die Temperaturkompensation automatisch vornimmt.
Das Kemtrak Prozessphotometer berechnet die Konzentration des Wassers aus der Primär- bzw. Messwellenlänge und einer Referenzwellenlänge. Dies geschieht durch Subtraktion der beiden Absorptionswerte. Die Referenzwellenlänge sollten idealerweise an eine Stelle gelegt werden, an der sich keine Absoprtionsänderung ergeben kann. Auch sollten sowohl die Farbe des Mediums, als auch Blasen und Partikel keinen Einfluss auf die Messung haben; sie werden im Kemtrak Prozessphotometer automatisch kompensiert. Dennoch sollte ein Partikelfilter und eine Möglichkeit zur Temperaturkompensation vorgesehen werden.
Fazit – Wasser NIR Messung mittels Prozessphotometer
Gecko Instruments GmbH kann Ihnen unter Berücksichtigung der oben genannten Parameter eine kostengünstige, wartungsfreie Lösung über den ganzen Konzentrationsbereich von Wasser in den meisten organischen Flüssigkeiten liefern. Die Inline Einbindung in Ihren Prozess können Sie mit der Vielzahl von zur Verfügung stehenden Messzellen frei wählen. Bitte beachten Sie in diesem Zusammenhang die Beständigkeit der Elastomere und des Material der Messzellen.
Unsere Prozessphotometer im Überblick
