Wassermessung im Nah-Infrarot (NIR) mittels Prozessphotometer 

Einführung

Die photometrische Bestimmung von Wasser ist vielleicht die häufigste Messung, die im Nah-Infrarot(NIR) umgesetzt wird. Dies geschieht aufgrund der starken Wirkung auf die Produkteigenschaften und die nachlassende chemische Reaktionsfähigkeit der jeweiligen Ausgangssubstanz. 

Aus rein analytischer Sicht ist Wasser leicht zu analysieren, da es gegenüber Kohlenwasserstoffhintergründen ein relativ starkes Signals erzeugt. Wasser wird üblicherweise auf einer einzigen Wellenlänge analysiert. Dies macht das Kemtrak Prozessphotometer zur bevorzugten Wahl für diese Messaufgabe.

Diese Zusammenfassung soll Ihnen helfen, ein System (d.h. ein Photometer mit Lichtleitern, den richtigen Wellenlängen und der richtigen optischen Wegstrecke) auszulegen.

Welche Faktoren sind bei der NIR Wassermessung zu berücksichtigen?

- Der Hintergrund in dem das Wasser zu bestimmen ist, kann einen Einfluß auf die Messung haben.

- Der Konzentrationsbereich des Wassers, sowie die gewünschte analytische Genauigkeit sind zu beachten.

- Die potentiellen Interferenzen aus OH- Gruppen sind bei der Auslegung zu berücksichtigen.

- Eventuell auftretende Schwankungen der Probentemperatur. 

- Die Trübung des zu analysierenden Mediums ist ein beachtenswertes Kriterium, ebenso sowie mögliche Belagbildung. 

Diese Punkte entscheiden über die Auswahl des entsprechenden Photometers.

 

Analytische Zielsetzungen

- Das Erreichen der höhesten Sensitivität unter den gegeben Prozessbedingungen.

- Die Auswahl der passenden Wellenlängen, bei "unbekannten" Substanzen bzw. Mischungen idealerweise in einem Spektrometer.

- Das Minimieren von Querempfindlichkeiten durch Veränderungen des Mediums und der Temperatur des Mediums ist zu beachten.

- Die Auswahl einer passenden optischen Wegstrecke.

 

Genauigkeit der Messung - Richtwerte:

Der 1900 nm Bereich wird in der Regel für Konzentrationen <1% Wasser verwendet. Mit dem Kemtrak Photometer kann hierbei eine Genauigkeit von ca. ± 10 ppm erreicht werden. Die 1400 nm Region wird meist für Konzentrationen > 1% Wasser und einer Genauigkeit von ca. ± 100 ppm verwendet. Das Kemtrak Prozessphotometer ist durch den Einsatz von extrem langlebigen LEDs driftfrei.

 

Peaks von Wasser im NIR

In der 1400 nm Region ergibt sich durch die OH-Streckung die erste Möglichkeit zur Wassermessung. Wasser hat zusätzlich einen weiteren Peak bei in der Nähe von 1900 nm aufgrund der Kombination von O-H-Streckung und der H-O-H Biegung von 104° 5`.

 

 

Präzision / Genauigkeit

Der Peak bei 1900 nm ist etwa fünfmal so groß ist wie sein "kleiner Bruder" Peak bei 1440 nm. Zum Beispiel 1 mAU in die 1900-nm-Bereich für n-Propanol entspricht ca. 20 ppm Wasser bei einer 10mm optischen Wegstrecke und etwa 90 ppm in der Nähe von 1440 nm. Für Wasser in Methylisobutylketon (MIBK) oder Tetrahydrofuran (THF) liegen diese Werte bei etwa 12 bis 85 ppm / mAU. 

Durch die Verdoppelung der optischen Wegstrecke auf 20mm kann die Genauigkeit verdoppelt werden. 

 

Hintergrund und optische Wegstrecke

Die Absorption von organischen Flüssigkeiten in der Nähe der Wellenlänge von 1900nm ist nicht konstant. Einige Substanzen haben keine merkliche Absorption in diesem Bereich. Hat das Medium keine merkliche Absorption in diesem Bereich, können optische Wegstrecken von 10 bis 20 cm verwendet werden, um <1ppm Genauigkeit zu erreichen. Im Gegensatz dazu haben viele Alkohole signifikante Absorptionswerte, bspw. Ethylenglykol hat bei 1900 nm ca. 1,4 AU für eine 10mm Wegstrecke. Wird die Absorption des Hintergrundmediums zu hoch, um eine zuverlässige und genaue Messung gewährleisten zu können, verkürzen wir die optische Wegstrecke über unser modular aufgebautes Messzellenkonzept.

 

Einfluß von Temperaturschwankungen im Medium

Unterschiedliche Temperaturen des Mediums führen zu unterschiedlichen Kalibrierkurven. In einigen Fällen kann im 1400 nm Bereich eine 1° C Änderung kann zu einer Verschiebung von 0,1% (1000 ppm) führen. Es gibt verschiedene Methoden, um diese Effekte zu minimieren. Die gängigste Lösung besteht darin, die Temperatur des Mediums zu messen und die Temperatur über den Eingang des Kemtrak Prozessphotometers einzuschleifen. Das Messgerät ist mit einer Software ausgestattet, die die Temperaturkompensation automatisch vornimmt.

 

Trübung des Mediums

Das Kemtrak Prozessphotometer berechnet die Konzentration des Wassers aus der Primär- bzw. Messwellenlänge und einer Referenzwellenlänge. Dies geschieht durch Subtraktion der beiden Absorptionswerte. Die Referenzwellenlänge sollten idealerweise an eine Stelle gelegt werden, an der sich keine Absoprtionsänderung ergeben kann. Auch sollten sowohl die Farbe des Mediums, als auch Blasen und Partikel keinen Einfluss auf die Messung haben sie werden im Kemtrak Prozessphotometer automatisch kompensiert. Bitte sehen Sie trotzdem Partikelfilter und eine Möglichkeit zur Temperaturkompensation vor.

 

Fazit - Wasser NIR Messung mittels Prozessphotometer

Gecko Instruments GmbH kann Ihnen unter Berücksichtigung der oben genannten Parameter eine kostengünstige, wartungsfreie Lösung über den ganzen Konzentrationsbereich von Wasser in den meisten organischen Flüssigkeiten liefern. Die Inline Einbindung in Ihren Prozess können Sie mit der Vielzahl von zur Verfügung stehenden Messzellen frei wählen. Bitte beachten Sie in diesem Zusammenhang die Beständigkeit der Elastomere und des Material der Messzellen.

Anfrage

Haben Sie eine Anwendung für die Messung von Wasser im NIR Bereich? 

enden Sie uns eine Nachricht:

info@gecko-instruments.de